超臨界流体を利用した有・無機ハイブリッドエアロゲル基盤 16mW/mK 級不燃性断熱素材および製品化技術の開発

株式会社 HEUNGIL POLYCHEM

有・無機複合エアロゲル素材はウレタン/シリカ系ブレンドエアロゲルであり、以前に開発事例のない世界初の有・無機ハイブリッドエアロゲル素材です。さらに、優れた熱遮断性能を持つシリケートと繊維不織布の補強を通じて強固な内部構造を形成し、機械的物性の向上が期待できます。ウレタン系エアロゲルは繊維と分子間の結合を通じて強力な複合構造を形成することが期待されます。

開発対象素材である有・無機複合エアロゲルは、組成比に関係なく気孔率や気孔体積などの特性低下が発生せず、有機素材と無機素材の相乗効果を具現する多機能性素材です。したがって、本素材の開発により需要産業が求める高機能複合素材の製品化が可能になると考えられます。

二次電池導電助剤用 220MPa 級マイクロマルチチャネル方式の高圧分散装置開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

二次電池に使用される CNT 導電助剤素材をマイクロマルチチャネル方式の高圧分散装置を利用し、固形分含有量 5wt% 以上の導電助剤を製造できるナノ粒子分散装置の開発を目指します。

二次電池産業が拡大し、需要に対応するために現在の技術水準より高いナノ粒子の分散性を持ち、サーボモータ制御方式の直線往復型駆動システムを開発することで、クリーンな作業環境でも具現可能な装置開発を目標とします。

急速冷却システムを適用した熱間等方圧加圧成形装置の国産化技術開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

HIP 工程技術は、特殊粉末成形製品および超硬、高密度半導体部品など高付加価値産業に必須的に適用される技術であるにもかかわらず、日本などの先進国に対する輸入依存度が非常に高い状態です。国内の民間技術力量のみでは国産化が不可能であるため、国内産業の活性化に向け、政府支援を通じて HIP 装置製作技術および工程技術の開発を遂行しました。

リアルタイム大気環境モニタリングのための低価格型グラフェン融合素材基盤低温（＜100℃）駆動ポータブル NO₂ ガスセンサ開発

株式会社 G-EAVER

大気環境汚染の主因である二酸化窒素（NO₂）を、従来の半導体式センサ（駆動温度：>300 ℃）とは異なり、低温（常温〜100 ℃）で NO₂ を検知できる低価格型グラフェン融合素材基盤のポータブルセンサを製作しようとしています。

さらに、利用者が大気質測定時に有害ガス露出環境を回避できるよう、センサ内でのリアルタイム遠隔制御が可能なポータブルセンサの具現を最終目標とします。

精密化学産業 反応-分離・精製エネルギー低減工程技術開発および実証

韓国化学研究院

精密化学産業の工程のうち、反応-分離・精製工程のエネルギーを低減できるハイブリッド工程技術（分離膜基盤-吸着/超臨界/電気化学・触媒反応連携技術）を開発し、工程高度化、エネルギー効率向上を通じてグローバル競争力を確保しようとしています。

350Wh/kg 級セラミックス二次電池製造のための核心素材開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE - 第 3 外部

セラミックスイオン伝導体基盤の二次電池具현のための高密度緻密化セル製造工程技術を遂行しようとしています。これを通じて高エネルギー密度型、高容量型、高電圧型フルセルの設計および製作評価を遂行する計画です。また、信頼性の確保および装置の国産化のため、セル製造用高温静水圧プレス工程技術の開発を遂行します。

固体電池素材・部品のための装置技術

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

今回の「強小企業 100」選定には、韓国全国の 1,064 社の優秀な有望企業が申請しました。55 社の強小企業技術分野における機械部門 8 社のうち、ILSHIN AUTOCLAVE が強小企業に選定されました。

電気油圧アクチュエータを利用した 650MPa 級超高圧複列プランジャポンプの開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

電気油圧アクチュエータを利用した「650MPa 級超高圧複列プランジャポンプ」を開発し、締付用治具装置のための締付治具用補助軸を備えた超高圧プランジャポンプに関する韓国国内特許登録を完了しました。また、本超高圧プランジャポンプは 2019 年発明特許大展にて「大統領賞」を受賞いたしました。

耐久性および安全性を向上させたワイヤーワインディング方式の食品処理用超高圧圧力容器製作技術

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

食品殺菌処理のために使用される超高圧容器（食品殺菌装置）を開発した特許技術を利用し、容器の安全性と耐久性を向上させました。また、ワイヤー層の外側にオイルを注入してワイヤーの腐食を防止し、従来のシリコン再コーティング作業を用いる装置に比べ、交換周期および管理費用を画期的に削減しました。

物性改善食品製造のための低価格・小型超高圧 (HPP) 機器開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

忠北大学校

超高圧均質機を利用した VOCs および CO 低温酸化用比表面積 240㎡/g 以上の遷移金属ナノ触媒連続式製造技術の開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

忠北大学校, PURESPHERE

非伝統的原油の不純物除去のための前処理工程開発

成均館大学校 産学協力団

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE, 韓国生産技術研究院, 株式会社 EMAC, ソウル大学校産学協力団

産業通商資源部 エネルギー技術開発事業

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

成均館大学校

リチウム二次電池用負極ナノ粒子連続式生産システムの開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

忠南大学校

環境配慮型低温迅速脱脂技術を適用したターボチャージャー核心部品の開発

韓国PIM

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

MLCC 用大容量超高圧ナノ分散装置の国産化開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

45㎛ 超臨界流体洗浄モジュールの開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

釜慶大学校

回収率 95% 級の湿式ウォータージェット用キャッチタンクおよびリサイクルユニット

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

釜慶大学校

超臨界水酸化工程を利用した難分解性ハロゲン化合物含有廃水処理技術の開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

延世大学校

呼吸に応じて開閉可能な非常携帯用空気呼吸器の開発

株式会社 ILSHIN AUTOCLAVE

本研究では、分散剤および酸化剤を全く添加せずに高圧均質機を使用し、Fe(OH)2 懸濁液から合成されたマグネタイトナノ粒子の磁気特性に及ぼすノズル通過回数の影響を体系的に調査した。観測された X 線回折パターンから、すべてのナノ粒子がマグネタイトの逆スピネル構造を持つことが確認された。

X 線回折および透過型電子顕微鏡分析の結果から、マグネタイトナノ粒子の平均粒子径は 17 から 22 nm に達することが判명した。振動試料型磁力計を使用して常温で測定された磁気履歴曲線から、1,500 bar の圧力で 1〜3 回ノズルを通過させた工程条件で合成されたマグネタイトナノ粒子試料が、超常磁性挙動を示すことが確認された。

Journal of the Korean Magnetics Society 29(3), 73-78 (2019)
ISSN (Print) 1598-5385
ISSN (Online) 2233-6648

本研究は、超臨界二酸化炭素 (SC-CO₂) 抽出法を用いて韓国産柑橘類の果皮廃棄物から抽出した精油 (Essential oil) の収率および成分に関するものである。温度、圧力、粒子径および助溶剤の関与など、多様なパラメータを観察した。

実験の結果、抽出収率は高圧、低温、および小さな粒子径において増加することが示された。高圧条件は二酸化炭素の密度を高めて溶解力を向上させ、低温条件はテルペン (terpenes) 成分の溶解度を増加させた。また、小さな粒子径は二酸化탄소分子が果皮に広く深く浸透することを可能にし、物質移動抵抗を減少させた。

ガスクロマトグラフィー (GC) 分析を通じて精油内部の化合物を観察した結果、テルペン類（モノテルペンおよびセスキテルペン）とその他の化合物（アルコール、エステル、ケトン）が含まれていることを確認した。精油の主成分であるリモネン (Limonene) は 40°C、100~200 bar の条件で最も多く抽出され、収率は 0.7~1.0% (w/w) の範囲を示した。エタノールを助溶剤として使用した場合、精油収率が 1.4 倍増加することが立証された。

Korean Society for Biotechnology and Bioengineering Journal 33(4): 227-236 (2018)
ISSN 1225-7117
eISSN 2288-82688

本研究は、高圧均質機を使用してリチウムイオン電池用負極活物質として製造された Li₄Ti₅O₁₂ (LTO) 粒子の電気化学的性能に関するものである。超高圧合成工程は、Li/Ti のモル分率 0.9、合成圧力 2,000 bar の条件下で、ノズル通過回数を 5 回、7 回、10 回と変えて実施された。

X 線回折 (XRD) パターンの観測の結果、ノズル通過回数が 10 回の時に純粋な LTO が製造されることを確認した。走査型電子顕微鏡 (SEM) 分析を通じて、ノズル通過回数が増加するにつれて合成された粒子の平均サイズが減少するという事実を発見した。

また、LiCoO₂ ベースの正極活物質を使用して複数のコイン型ハーフ/フルセル (Half/Full Cell) を製作し、寿命、レート特性 (Rate capability)、電荷移動抵抗など電池特性を評価した。その結果、製造された LTO 粒子がリチウム二次電池の功的な負極活物質として、非常に優れた電気化学的性能を示すことを確認した。

Korean J. Mater. Res. Vol. 28, No. 6 (2018)

本研究では、分散剤および酸化剤を全く添加せずに高圧均質機を使用し、Fe(OH)₂ 懸濁液から合成されたマグネタイトナノ粒子の磁気特性に及ぼす工程圧力の影響を体系的に調査した。観測された X 線回折パターンから、すべてのナノ粒子がマグネタイトの逆スピネル構造を持つことが確認された。

X 線回折および透過型電子顕微鏡分析の結果から、マグネタイトナノ粒子の平均粒子径は高圧均質化過程の工程圧力によって調節可能であることが明らかになった。平均粒子径は 21 から 26 nm に達し、工程圧力が増加するにつれて減少することが判明した。振動試料型磁力計を使用して常温で測定された磁気履歴曲線から、1500 bar の工程圧力条件で合成されたマグネタイトナノ粉末が超常磁性挙動を示すことが確認された。

Journal of the Korean Magnetics Society 26(6), 190-195 (2016)
ISSN 1598-5385 (Print)
ISSN 2233-6648 (Online)

本研究は、超臨界二酸化炭素 (SC-CO₂) 抽出法を通じて脱脂菜種粕から得られた界面活性物質の乳化特性を調査するために遂行された。界面張力データに基づき、最も 낮은 数値である 14.16 mN/m を示した超臨界流体抽出物 (SFE) を評価対象に選定しており、これは抽出条件 2 番（150 bar, 65°C, 250g）で得られたものである。

SFE を含む乳濁液 (Emulsion) の濃度、水素イオン指数 (pH) 変化、塩化ナトリウム (NaCl) 添加に伴う物理化学的特性（脂肪球サイズ、クリーミング安定性、ゼータ電位など）を調査した。研究の結果、乳濁液内の SFE 濃度が増加するにつれて脂肪球サイズが減少し、0.5 wt% で臨界値を示してクリーミング現象に対する抵抗性が高まることを確認した。

また、SFE 乳濁液は塩化ナトリウム添加時だけでなく酸性条件 (pH < 7.0) において不安定性を示し、これは乳濁液のゼータ電位データと一致した。追加的に、補助界面活性剤として ステアロイル乳酸ナトリウム (SSL) が適していることを確認した。SSL は乳濁液内の脂肪球サイズを大幅に減少させることに寄여しており、0.1 wt% SFE 基準時、0.03 wt% 以上の濃度が最適であることを突き止めた。

J. of Korean Oil Chemists’ Soc., Vol.30, No.4. December, 2013. 635~648
ISSN 1225-9098 (Print)
ISSN 2288-1069 (Online)

本研究では、マイクロオリフィスモジュール (Micro orifice module) を装着した高圧均質機を使用して、高分子量ベータグルカン (β-glucan) を低分子化した。1% (w/v) 水酸化ナトリウム溶液を使用して 5% (w/v) ベータグルカン溶液を調製し、これを高압均質機を通じて 500、1000、1500 bar の圧力で 1 回〜5 回反復処理した。

実験の結果、強酸や強アルカリなどの化学添加物を全く使用せずに、均質圧力と通過回数が増加するにつれて粘度および分子量が減少することを確認した。したがって、高圧均質工程は、高い粘度と低い溶解度により発生するベータグルカンの物理的問題点を解決できる商用化工程の効果的な方法として活用できる。低分子化されたベータグルカンの特性は、粘度計、ゲル浸透クロマトグラフィー (GPC)、フーリエ変換赤外分光光度計 (FT-IR)、紫外可視分光光度計 (UV-Vis)、X 線回折 (XRD) を通じて分析された。

American Journal of Research Communication, Volume 2(4), Apr 1, 2014
ISSN: 2325-4076
ISSN 2288-1069 (Online)
「American Journal of Research Communication」のカバーストーリー (Cover story) に選定

本研究利用配备微孔模块 (Micro orifice module) 的高压均质机，实现了高分子量壳聚糖 (Chitosan) 的低分子化。利用 1% (v/v) 乙酸溶液配制出 1% (w/v) 的壳聚糖溶液，并通过高压均质机在 500、1000、1500 bar 的压力下分别进行 1 至 5 次重复处理。

研究结果表明，在不使用酸或碱溶液等额外添加剂的情况下，随着均质压力和通过次数的增加，壳聚糖的粘度及分子量均有所降低。傅里叶变换红外光谱 (FT-IR) 分析结果显示，高压均质机处理前后壳聚糖的化学结构未发生明显变化 현상。相比之下，紫外 (UV) 光谱在 255 nm 处观察到羰基的新吸收带，这应是在低分子化过程中形成的。此外，X 射线衍射 (XRD) 分析结果表明，随着均质压力和通过次数的增加，壳聚糖的结晶度呈下降趋势。

International Journal of Molecular Sciences, 2014, 15
ISSN: 1422-0067

本研究では、高圧均質機を用いてセラミド (Ceramide) を含むナノエマルションを製造し、物性変化および長期安定性を調査した。高圧均質機の圧力および通過回数を変化させて製造されたナノエマルションの平均粒子径、粒度分布、ゼータ電位、および粘度を測定した。高圧均質機の圧力が高く、通過回数が多いほど平均粒子径は小さくなり、粒度分布は緻密であったが、一定条件以上では表面エネルギーおよび界面活性剤の影響により粒子間の再結合が確認された。

平均粒子径が小さいほど粘度値は高かった가、ゼータ電位値には大きな差がなかった。製造されたナノエマルションを 25°C と 45°C に維持して安定性を測定した結果、初期（7 日以降）に再結合現象により平均粒子径が大きくなった後、維持されたが、製造されたナノエマルションの安定性には大きな変化がなかった。これにより、高圧均質機を用いてセラミドを含む安定的なナノエマルションの製造が可能であることを確認した。

Korean Chem. Eng. Res., 58(4), 530-535 (2020)
PISSN 0304-128X, EISSN 2233-9558

急速冷却システムを適用した熱間等方圧加圧装置の設計技術

熱間等方圧加圧 (Hot Isostatic Pressing, 以下 HIP) 工程は、気体を伝達媒体として利用し、金属やセラミックス粉末材料の融点以下の温度で 100 MPa 以上の圧力を同時に加えることで、高密度焼結成形および異種金属の拡散接合を行う工法である。

一般に金属は鋳造や鍛造方式で製造されるが、HIP 工程を経ることで組織が高密度・高緻密化されるため、内部気孔が消失して機械的特性を向上させることができるだけでなく、熱疲労安定性と耐摩耗性が増加し、疲労寿命を画期的に延ばすことができる。このような理由から、安全が重要な航空・宇宙・防衛産業分野をはじめ、エネルギー、自動車、半導体、医療などの分野で主に用いられており、特に小型モジュール炉 (SMR) 商用化に必須の工程に挙げられ、今後、原子力や金属積層造形分野にも適用され需要が高まるものと予想される。しかし、高温高圧条件で運転される HIP 冷却工程が 6 時間から 8 時間程度と長すぎ、一日に 1 稼働サイクルしか運用できないほど生産性が低いため、関連事業への拡大普及に困難があった。

したがって、このような問題点を解決するため、本研究を通じて二重シリンダー形態の反応容器内部または外周縁に冷却流路を設置し、急速冷却が可能な設計手法を提案する。

超高圧圧力容器の気密性および耐久性向上のためのバックアップリング設計技術

超高圧圧力容器は、通常、流体の反応、貯蔵、合成、または分離を目的として使用される密閉容器と定義され、多様な運転状態に応じて内・外部的に複合的な多様な荷重を受ける。このような環境で圧力容器内部の超高圧雰囲気を維持するためには、気密性のための密閉構造が必要であり、圧力密閉のための構成品としてクロージャー（カバー）要素部品であるメインシールを含むバックアップリングの役割が重要である。

バックアップリングの役割は、高圧が発生した際に圧力容器とクロージャーの間に隙間が生じるが、その際、メインシールがその隙間に押し出されて引き裂かれる現象を防ぐことである。これを防止するためにメインシールの前方または後方にバックアップリングを設置し、メインシールの変形およびはみ出し現象を防いで、間接的に圧力容器の密閉を担当する核心構成品である。

しかし、近年、超高圧殺菌処理やセラミックス二次焼結、そして次世代電池製造技術である全固体電池セル製造時の高密度緻密化工程に使用される静水圧プレスの超高圧容器使用圧力は 500 MPa 以上に達しており、バックアップリング素材が持つ強度物性値である降伏強度をはるかに上回っている。そのため、装置の連続使用時にバックアップリング素材が耐えきれずに破損し、圧力容器の気密性および耐久性が低下して、生産コスト面や装置の安全性に大きな問題が発生していた。

したがって、このような問題点を解決するため、本研究を通じてバックアップリング素材に対する適切な選択と、超高圧処理時に圧力容器内部でバックアップリングが受ける全方向の応力を分析し、気密性および耐久性が向上した超高圧反応容器のバックアップリング設計手法を提案する。

分散機ヘッドの疲労設計思想を利用した疲労寿命評価

高圧分散機とは、高圧を使用して物質を分解および混合する装置であり、高圧の流体を微細なオリフィスを通じて強制的に通過させることで、オリフィスノズル内での剪断力 (Shear Force)、衝撃 (Impact)、キャビテーション (Cavitation) 効果を通じて、物質の粒子を極小に破砕および均質に混合できるように作られた装置である。このように作られた分散液は、製造、化粧品、食品、製造産業分野などで使用されており、近年、二次電池導電助剤の CNT 分散液として活用されている。

しかし、分散機の核心構成品である高圧ヘッドは、ピストンが直線往復する間、内部で 250 MPa 以上の圧力による加圧と減圧の反復的な荷重を受け、疲労破壊がしばしば発生しており、生産継続性のコスト面や使用者の安全性において大きな問題となる可能性がある。したがって、このような問題点を解決するため、分散機の高圧ヘッド部の疲労破壊に対する設計思想を評価し、より安全で効率的な方法を見出すことで、高圧ヘッドの耐久性および安定性を確保しようとした。

各設計思想は米国機械学会 (ASME) 規格に基づいて計算されており、各思想に従って疲労寿命を計算し評価する研究を進行した。

分散機ヘッドの疲労設計思想を利用した疲労寿命評価

高圧分散機とは、高圧を使用して物質を分解および混合する装置であり、高圧の流体を微細なオリフィスを通じて強制的に通過させることで、オリフィスノズル内での剪断力 (Shear Force)、衝撃 (Impact)、キャビテーション (Cavitation) 効果を通じて、物質の粒子を極小に破砕および均質に混合できるように作られた装置である。このように作られた分散液は、製造、化粧品、食品、製造産業分野などで使用されており、近年、二次電池導電助剤の CNT 分散液として活用されている。

分散機の核心構成品である高圧ヘッドは、ピストンが直線往復する間、内部で 250 MPa 以上の圧力による加圧と減圧の反復的な荷重を受け、疲労破壊がしばしば発生しており、生産継続性のコスト面や使用者の安全性において大きな問題となる可能性がある。したがって、このような問題点を解決するため、分散機の高압ヘッド部の疲労破壊の原因を分析し、反復荷重による亀裂および欠陥が発生しないよう設計および製作することで、高圧ヘッドの耐久性および安定性を確保しようとした。

設計に関する基礎強度理論は米国機械学会 (ASME) 規格を適用し、自緊加工 (Autofrettage) 工法で製作、そして構造解析を通じて設計の適正性を検証する研究を進行した。

超高圧分散装置の開発および化学工程への適用と活用分野

本研究では、ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司 が 30 年間にわたり蓄積してきた高温・高圧技術と経験に基づき、開発および製品化に成功した超高圧分散機「Nano Disperser」の化学工程適用事例と活用分野を調査した。

超高圧分散装置は、流体を超高圧で加圧した後、微細オリフィスモジュールを通過させる方式で動作する。この過程で、高速流体による強力な剪断力と衝突効果、圧力の急激な低下に伴うキャビテーション、および乱流現象が発生し、これを通じて試料をナノ単位で微粒化し、流体内の成分を均一に分散させることができる。

装置は使用目的と適用分野に応じて、中・低圧分散機である「Micro Disperser」と超高圧分散機である「Nano Disperser」に区分され、要求される工程条件や粒子径に合わせて選択適用が可能である。

高圧分散装置は、初期には製薬分野で微量医薬品の均一な分散のために使用され、その後、流体内の試料の微粒化、均質化、乳化、リポソーム製造、細胞破砕など多様な工程に活用されている。現在は食品、化粧品、医薬品、化学、電子素材産業など幅広い分野で適用されている。

近年、ナノ粒子に対する高分散技術の需要が増加するにつれ、ナノ電子、ナノエネルギー・環境、ナノバイオ、ナノ素材など先端産業分野へと応用範囲が拡大しており、超高圧分散技術は次世代ナノ工程の核心装置として位置づけられている。

超臨界二酸化炭素抽出システムの開発および応用分野

超臨界流体は、液体と気体の二つの状態が互いに判別できなくなる臨界状態の温度および臨界圧力において発生し、一般的な液体や気体とは異なる固有の特性を持つ。超臨界流体状態では、気体と液体の中間程度の物性を持ち、相変化を伴わずにわずかな圧力・温度変化によって物性を急激に変化させることができる。特に表面張力が低いため微細孔構造にも容易に浸透し、拡散力に優れ物質移動速度が高く、低粘性と強い溶解力を備えているのが特徴である。

本研究では、超臨界二酸化炭素 (SC-CO₂) 抽出工程および応用分野について調査した。超臨界二酸化炭素抽出工程は、二酸化炭素を溶媒として利用した技術であり、臨界条件への到達が容易で、人体に無害であるだけでなく不燃性で化学的に安定している。また、臨界温度が低いため溶質成分の変質を引き起こさないという利点があり、天然物抽出、デカフェ工程、ホップ抽出などに用いられる。

超臨界二酸化炭素の応用分野としては、第一に、医薬品分野における酵素・ビタミンの精製および回収、動植物からの薬効成分抽出、医薬品原料の濃縮・精製、菌体生成物の抽出などがある。第二に、食品分野では、動物油脂の抽出、植物油脂の抽出、コーヒー・茶のカフェイン除去、香辛料の抽出などがある。第三に、化粧品・香料分野では、天然香料の抽出、合成香料の分離および精製、タバコのニコチン除去、化粧品原料の抽出および精製などがある。

超臨界抽出設備を用いた天然物内の有効成分抽出工程の開発

近年、ESG 経営が台頭する中で、天然物質から抽出した後の残渣および天然物副産物内の有効成分を超臨界工程を利用して再抽出することにより、廃棄される天然物副産物のリサイクルに対する要求が高まっている。本研究では、従来の有機溶媒抽出工程および熱水抽出工程に比べ、エネルギー節減と工程簡素化のために超（亜）臨界工程を分離膜工程と連携させたハイブリッド工程による抽出工程について調査した。

超臨界二酸化炭素は、臨界温度 31.1℃ と臨界圧力 7.38 MPa 以上で液体の密度と気体の拡散係数を持ち、非毒性・不燃性・非腐食性・無臭の特性があるため、従来の有機溶媒法に比べて人体に無害で環境に優しい特徴がある。

亜臨界水は、水の超臨界条件 (374℃, 21.8 MPa) よりも低い条件の状態を指し、低い表面張力と高い拡散係数、そして高い溶解力を持つ。したがって、従来の有機溶媒工程に比べて短い抽出時間と、温度・圧力条件に伴う溶解度の調節が可能な特徴がある。

天然物副産物であるひまわりの種と紅参粕を 50L Dual 超臨界二酸化炭素設備と 15L 亜臨界水装置を用いて実験した結果、従来の有機溶媒および熱水抽出工程より工程が簡素で運転時間が短縮されることを確認した。

等方圧加圧容器の疲労破壊予防のための設計および製造技術

熱間等方圧加圧 (Hot Isostatic Pressing, 以下 HIP) 工程は、不活性ガスを伝達媒体として利用し、材料の融点以下の温度で 150 MPa 以上の圧力を同時に加えることで高密度焼結成形を行う工法である。このような工程を通じて材料の密度を増加させることができ、成形体に存在する気孔を除去することで機械的特性を向上させることができるという利点がある。しかし、超高温・超高圧の状態における加圧と減圧の反復的な荷重による超高圧容器の疲労破壊がしばしば発生している。さらに、超高圧容器の疲労破壊は、寿命基準の工程反復回数が数百万回以上の高速回転の機械類や航空機とは異なり、数千回から数万回を超えないケースで発生する。すなわち、加圧または減圧による反復荷重回数は少ないが交互荷重が大きい状態の疲労現象であり、塑性変形を引き起こす低サイクル疲労（交互塑性）と呼ばれ、降伏ひずみを超過する大きな変形が発生する可能性があるため、コスト面や装置の安全性において大きな問題となる可能性がある。

したがって、このような問題点を解決するため、反応容器の疲労現象に関する動向と影響要因について把握し、反復荷重下で運転される圧力容器の内部シリンダーおよび外部シリンダーの臨界部位に対する構造健全性評価のために付加された残留応力に関する強度理論設計と、寿命に関連する疲労解析設計技術を紹介し、耐久性向上のための残留圧縮応力工法の圧力容器製造技術について記述する。

超高圧反応容器の疲労破壊予防のための設計および製造技術

超高圧圧力容器は、通常、流体の反応、貯蔵、合成、または分離を目的として使用される密閉容器と定義され、多様な運転状態に応じて内・外部的に複合的な多様な荷重を受ける。/p>

近年、次世代電池製造技術であるセラミックスイオン伝導体ベースの二次電池セル製造時の高密度緻密化工程に使用される静水圧プレスの容器使用圧力は 450 MPa 以上に達しており、これは反応容器素材が持つ固有の物性値である降伏応力に近い応力が発生していることを意味する。セル製造に必要な超高圧処理過程における加圧と減圧の反復的な荷重により、超高圧容器の疲労破壊がしばしば発生している。さらに、超高圧容器の疲労破壊は、寿命基準の工程反復回数が数百万回以上の高速回転の機械類や航空機とは異なり、数千回から数万回を超えないケースで発生する。すなわち、加圧または減圧による反復荷重回数は少ないが交互荷重が大きい状態の疲労現象であり、塑性変形を引き起こさない低サイクル疲労（交互塑性）と呼ばれ、降伏ひずみを超過する大きな変形が発生する可能性があるため、コスト面や装置の安全性において大きな問題となる可能性がある。

したがって、このような問題点を解決するため、反応容器の疲労現象に関する動向と影響要因について把握し、反復荷重下で運転される圧力容器の内部シリンダーおよび外部シリンダーの臨界部位に対する構造健全性評価のために付加された残留応力に関する強度理論設計と、寿命に関連する疲労解析設計技術を紹介し、耐久性向上のための残留圧縮応力工法の圧力容器製造技術について記述する。

ワイヤーワインディング技術を適用した等温静水圧装置の設計に関する研究

大韓機械学会 2022年 学術大会

セラミックス二次電池製造のための高温静水圧装置の設計

韓国精密工学会 2022年度 春季大会 論文集

超高圧工程技術を通じた低エネルギーおよび環境調和型生産技術

近年、産業界ではカーボンニュートラルおよび ESG 経営を解決できる工程技術への要求が高まっている。これに伴い、超高圧技術を適用した低エネルギーおよび環境調和型生産技術である超臨界流体工程技術、静水圧工程技術、ナノ分散工程技術について調査した。

第一に、超臨界流体技術は、物質の臨界点以上で現れる高い拡散力、強い溶解力、および低粘度の特性を利用し、天然物抽出工程が商用化された。現在は、超臨界工程を利用した乾燥、発泡、半導体洗浄、染色、ナノ粒子製造、生体インプラント洗浄、発電などの多様な分野に関する研究が進行している。

第二に、静水圧工程技術は 500 MPa 以上の超高圧を利用した工程である。搾汁ジュースやコールドブリューなどの食品殺菌、インプラント成形、人造黒鉛ブロック成形、および MLCC 素子成形などのセラミックス成形、全固体電池の界面接合を高めるための成形など、多様な分野に関する研究が遂行されている。

第三に、超高圧分散工程技術は、高圧の流体を微細ノズルに通過させ、剪断力、衝撃、キャビテーションの影響を利用して、微量添加された医薬品を分散させるために使用された。現在は、化粧品製造、セラミックス素材、MLCC、二次電池導電助剤の分散、乳化液製造、細胞破砕、セルロースの分散化およびナノ化に活用されている。

急速冷却システムを適用した熱間等方圧加圧容器の設計

韓国精密工学会 2022年度 秋季大会 論文集

超臨界流体を用いた天然物抽出工程技術の開発

本研究では、超臨界流体特有の性質を利用して天然物から有用な成分を抽出する工程について調査した。一般的に超臨界流体抽出に使用される二酸化炭素は、不活性、無味、無臭、無害であり、抽出物は温度および圧力を臨界点以下に下げることで、二酸化炭素ガスと抽出物に容易に分離が可能である。特に超臨界二酸化탄소に対する溶解度に優れたエッセンシャルオイル、フラボノイド、ポリフェノールなどの抗酸化物質の抽出に適用されており、抽出後の残留溶剤が事実上皆無であるため、人体への安全性に対する関心が高い食品、医薬品、化粧品などの分野での活用が拡大している。

天然物の超臨界抽出挙動を調べるため、済州島で生産されている柑橘類の皮（陳皮）を用い、超臨界二酸化炭素の温度および圧力に伴う抽出収率および抽出成分を分析した。陳皮を用いた超臨界二酸化炭素抽出を行った結果、超臨界二酸化炭素の圧力が高いほど抽出収率は高く、抽出初期に大部分の有用成分が抽出されることを確認した。これは、抽出圧力が高まるほど二酸化炭素の密度が増加し、二酸化炭素の溶解力が増大したためである。

セラミックス二次電池の性能向上のための超高圧容器の設計に関する研究

韓国精密工学会 2020年度 統合学術大会 論文集, 2020.09, 351 – 351 (1page)
ISSN (Print) 1225-9071
ISSN (Electronic) 2287-8769

超高圧技術の化学工程への適用および活用分野

本研究では、ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司 の 20 余年にわたり蓄積された高温・高圧関連技術と経験に基づき、製品化に成功した超臨界流体技術、超高圧分散技術、超高圧静水圧技術の化学工程への適用および活用分野について調査した。

第一に、超臨界装置は、物質の臨界点以上で現れる高い拡散力、強い溶解力、および低粘度の特性を利用し、超臨界二酸化炭素による天然物抽出工程が商用化された。現在は、超臨界乾燥、超臨界発泡、超臨界半導体洗浄、超臨界染色、超臨界粒子製造、超臨界生体インプラント洗浄などの分野に活用が可能である。

第二に、超高압分散装置は、高圧の流体を微細ノズルに通過させ、剪断力、衝撃、キャビテーションを利用して、微量添加された医薬品を分散させるために使用された。現在は、化粧品製造、MLCC、CNT、乳化液製造、細胞破砕、セルロースの分散化およびナノ化に活用されている printer。

第三に、静水圧装置は 500 MPa の超高圧で加圧する装置であり、搾汁ジュースやコールドブリューなどの食品殺菌、インプラント、人造黒鉛ブロック、MLCC 素子などのセラミックス成形、全固体電池成形などの多様な分野に活用が可能である。

高圧ホモジナイザーを用いた化粧品製造におけるビタミン C 成分の分散処理技術の開発

ビタミン C は代表的な抗酸化物質であり、体内で合成されない水溶性ビタミンである。皮膚に直接適用した場合、シミやそばかすの原因となるメラニン色素を抑制し、皮膚ストレスに対する耐性を強化するだけでなく、抗酸化効果や皮膚の弾力を維持するコラーゲンの合成まで助けることが知られている。

本研究では、超高圧分散機を用いて製造したビタミン C 含有スキンフィラー化粧品の物性変化を調査した。スキンフィラーはシリコンオイルにビタミン C を混合して製造された。超高圧分散機の圧力を 500～1500 bar の範囲で分散処理したスキンフィラーの物性を調べるため、光学顕微鏡および粒度分析計を利用した。超高압分散機の圧力が高くなるほど、スキンフィラー内のビタミン C 粒子のサイズが微細化することを光学顕微鏡および粒度分析を通じて確認した。

超高圧電気モーター型分散機を用いたリモネンナノ乳化液の製造技術

近年、食品産業において消費者の生活水準の向上と生活の質に対する意識が高まり、健康志向のトレンドが形成されている。これに伴い、化学的合成添加物を天然物質由来の成分に代替しようとする試みが行われている。

本研究では、超高圧分散機を用いて製造されたナノ乳化液の特性を調査した。ナノ乳化液は、蒸留水にコーティング物質であるオイルと機能性物質であるリモネン (Limonene) を使用して製造された。分散剤の影響を調べるため、分散剤の有無による影響と、分散剤を使用せずに大豆油の含有量に伴う粒子変化を調査した。超高圧分散機の圧力とパス回数の変化に伴う物性変化を調べるため、液滴サイズ、液滴サイズ分布、ゼータ電位 (Zeta-potential) などを用いて評価した。

超高圧分散機の圧力およびパス回数が多くなるほど、液滴粒子は微細化することを確認した。ナノ乳化液の安定性を調べるために液滴粒子およびゼータ電位を確認した結果、大きな変化なく安定的に粒子サイズが維持されることを確認した。.

超高圧分散処理を通じたマイクロカプセル化製造技術の開発

近年、食品および化粧品分野においてナノ技術を利用したマイクロカプセル化技術に関する研究が活発である。特にビタミン A、C、E およびミネラルなどの高機能性物質は、抗酸化、抗菌およびシワ防止に効果があるが、その多くは酸素に触れると酸化が発生する。

本研究では、超高圧分散機を用いて製造されたナノ粒子サイズのマイクロカプセルの特性を調査した。マイクロカプセル化乳化液は、蒸留水にコーティング物質である植物油 (Soybean oil) と機能性物質であるリモネン (Limonene) を使用して製造された。製造条件である超高圧分散機の圧力とパス回数の変化に伴う物性変化を調べるため、液滴サイズ、液滴サイズ分布、ゼータ電位 (Zeta-potential) などを用いて評価した。

超高圧分散機の圧力が高く、パス回数が多くなるほど液滴粒子は微細化したが、一定条件以上では変化がないことを確認した。

ナノ乳化液の安定性を調べるために 30 日後の液滴粒子およびゼータ電位を確認した結果、大きな変化なく安定的に維持されることを確認した。

低品位原油から超臨界工程を通じた不純物除去工程技術の開発

近年、可採埋蔵量が豊富で安価な低品位原油（高酸性原油、超重質原油、シェールオイル）に含まれる多様な種類の不純物（ナフテン酸、ナフテン酸カルシウム、無機物、アスファルテン、有機重金属、硫黄）を除去し、高品位化を図る研究が進行している。

本研究では、低品位原유に含まれる不純物を除去するために超臨界工程を用いた工程技術の開発を行った。超臨界は臨界点以上の温度および圧力の状態を指し、超臨界条件では低い誘電率、低い粘度、高い拡散度、高活性水素の発生およびラジカル形成が可能である。超臨界工程を通じて低品位原油に含まれる不純物を除去するため、反応圧力と温度を変化させて実験を行った。実験を通じて製造された試料は、EA、ICP、アスファルテン分析を通じて不純物含有量の変化を調査した。

柑橘類の皮から超臨界工程を用いたオイル抽出および物性分析

柑橘類はミカン科に属する植物であり、韓国の果樹生産量の 30% を占め、国内で生産・消費される果物として年間 70 万トンが生産されている。以前は大部分が生食として消費されていたが、食品産業および加工産業の発展に伴い、現在は飲料やジュースなどの加工製品としての消費が増加しており、柑橘類の加工による副産物として柑橘類の皮の発生が多くなっている。

本課題では、柑橘類の加工により発生する副産物である柑橘類の皮を、超臨界二酸化炭素工程を用いて皮に含まれるオイル成分を抽出した。超臨界温度および圧力を変化させて抽出されるオイルの収率変化を確認し、超臨界工程を通じて抽出されたオイルは GC-MS を用いて成分分析を行った。

超高圧合成機を用いた Li₄Ti₅O₁₂ ナノ粒子の製造および物性分析

本研究では、超高圧合成機を用いて製造されたリチウム二次電池用負極ナノ粒子であるチタン酸リチウム ($Li_4Ti_5O_{12}$, 以下 LTO) の物性を分析した。

実験は、Li と Ti の最適含有量を調べるため、Li モル比を 4～7 まで混合して実施した。焼成温度に伴う粒子サイズを確認するため、焼成温度を 650、700、750、800 ℃ で設定した。Li の最適含有量を確認するため、XRD 分析を通じて商用 LTO 試料と比較分析を行い、焼成温度による物性変化を調べるために SEM および XRD を測定した。

XRD の結果、Li のモル比が 4.9 で高純度な LTO が製造されることを確認し、750 ℃ 以下で焼成した場合には未反応物質が確認され、LTO の製造が不可能であることを確認した。焼成温度が高くなるほど粒子が成長することを SEM 測定を通じて確認した。

超臨界反応を通じた下水汚泥のバイオ重油製造および物性分析

韓国ではロンドン条約に基づき、2012 年から下水汚泥の海洋投棄が全面的に禁止され、陸上処理が義務化されたことに伴い、処理およびエネルギー化の方策に向けた努力が進行中である。

本研究では、水分含有量が高い下水汚泥を、乾燥工程を必要としない超臨界工程を用いて酸素が除去されたバイオ重油を製造し、その物性を調査した。

実験はパイロット (Pilot) 規模である 350 kg/day 装置を利用し、連続工程で下水汚泥ケーク (Cake) と水の混合物を装入して実施した。反応器温度を 350 ℃、400 ℃、450 ℃ に変化させて実験を行い、反応温度に伴うバイオ重油の物性を調べるため、元素分析、発熱量分析、フーリエ変換赤外分光 (FTIR) 分析を行った。

超臨界反応を通じて製造されたバイオ重油の物性分析の結果、下水汚泥ケークに含まれている有機成分が抽出されていることを確認した。

超高圧ホモジナイザーを用いた Cu–MnO₂ ナノ触媒粒子の製造および物性分析

本研究では、超高圧ホモジナイザーを用いて製造された低温酸化用遷移金属ベースのナノ触媒粒子である Cu–MnO₂ の物性を分析した。

実験は、マンガン酸化物溶液と Cu(CH₃COO)₂·H₂O を混合し、1500 bar の超高圧工程においてパス回数を 1、3、5、7 回に変化させて実施した。焼成前後の相変化および Cu の含有量を確認するため、XRD 分析を行った。超高圧工程のパス回数の変化に伴う物性変化を調べるため、 SEM および XRD を測定した。

また、パス回数の変化による物性変化については、比表面積 (BET) 測定および触媒活性を測定した。超高圧工程のパス回数を通じたナノ粒子サイズの減少と比表面積の増加に関する結果を確認した。一酸化炭素 (CO) に対する温度別触媒活性を測定し、低温触媒活性特性を確認した。

Effect of Pressure on the Synthesis of magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

Magnetic nanoparticles have interesting magnetic and electrical properties. They are used in permanent magnets, magnetic memory devices, and new magnetic refrigeration system. High pressure homogenization in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization may be possible at low temperature. Magnetite nanoparticles were synthesized from Fe(OH)₂ using a high pressure homogenizer without any dispersing agents and oxidant.

The X-ray diffraction patterns showed that all the samples had the inverse spinel structure of magnetite nanoparticles. The average size of the magnetite particles could be controlled by the pressure of high pressure homogenizer. The average particle size ranged from 21 to 26 nm. Magnetic hysteresis measurements were performed using a vibrating sample magnetometer (VSM) to investigate the magnetic properties of the magnetite nanoparticles at room temperature. The VSM measurements revealed superparamagnetism of the nanoparticles for 1 pass at 1500 bar.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

High pressure homogenization in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization may be possible at low temperature.

Magnetite nanoparticles were synthesized from Fe(OH)2 using a high pressure homogenizer without any dispersing agents and oxidant.

The X-ray diffraction patterns showed that all the samples had the inverse spinel structure of magnetite nanoparticles.

The average size of the magnetite particles could be controlled by the number of passes. The average particle size ranged from 17 to 22 nm. Magnetic hysteresis measurements were performed using a vibrating sample magnetometer (VSM) to investigate the magnetic properties of the magnetite nanoparticles at room temperature.

The VSM measurements revealed superparamagnetism of the nanoparticles for 1 and 3 passes at 1500 bar.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

The β-glucan has been useful used in medicine, pharmacy, cosmetic and food industries as bioactive polymer.Unfortunately, high molecular weight, high viscosity and low solubility limit its applications. The β-glucan of high molecular weight was depolymerized using high pressure homogenizer (Nano Disperser, ILSHIN AUTOCLAVE) of micro orifice module type.

5%(w/v) β-Glucan solution was prepared with 1%(w/v) sodium hydroxide solution. The β-glucan solutions were treated through a high pressure homogenizer at 500, 1000 and 1500 bar for 1 to 5 cycles. The pressure and the number of pass increases make viscosity and molecular weight decrease without any additive such as strong acid/alkali solution.

Therefore, high pressure homogenizer process could be used in commercial processes as an effective method to resolve the physical problems involved in the use of β-glucan with high viscosity and low solubility. The depolymerized β-glucan was characterized by viscometer, GPC, FT-IR, UV-Vis and XRD.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

The chitosan extracted from crustacean shells is a biocompatible, biodegradable and non-toxic polymer, which makes it attractive for applications in the medical, pharmaceutical, cosmetic and food industries.

However, large molecular weight and viscosity limits its applications.

Large molecular weight chitosan was depolymerized by a high pressure homogenizer (Nano Disperser, ILSHIN AUTOCLAVE) with a micro orifice module.

1%(w/v) chitosan solution was prepared with 1%(v/v) acetic acid solution. The chitosan solution was passed through a high pressure homogenizer at 500 to 1500 bar for 1 to 5 cycles. An increase in the pressure and the number of passes causes the viscosity and molecular weight to decrease without the use of any additives, such as acid/alkali solutions The FT-IR spectra indicated no obvious modifications of the chemical structure of chitosan before and after the high pressure homogenizer treatment.

The UV spectra showed a new absorption band of carbonyl groups at 255 nm. The carbonyl groups might be formed during depolymerization. The depolymerization of chitosan using a high pressure homogenizer is a green chemical process for potential medicine, pharmacy and food industries applications.