开发利用超临界流体的有机/无机混成气凝胶基 16mW/mK 级不燃隔热材料及产品化技术

株式会社 HEUNGIL POLYCHEM

有机 · 无机复合气凝胶材料作为聚氨酯/二氧化硅系共混气凝胶，是此前无开发先例的世界首创有机/无机混成气凝胶材料。此外，通过具有优异隔热性能的硅酸盐与纤维无纺布的增强，构筑坚固内部结构，有望提升机械物性。聚氨酯系气凝胶有望通过纤维与分子间的结合形成强固的复合结构。

开发对象材料——有机 · 无机复合气凝胶无论成分比例如何，均不会发生孔隙率或孔隙体积等特性下降，是实现有机材料与无机材料协同效应的多功能材料。因此，预计该材料开发成功后，可实现需求产业所要求的高功能复合材料产品化。

开发用于二次电池导电剂的 220MPa 级微多通道式高压分散设备

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

旨在开发纳米粒子分散设备，利用微多通道式高压分散设备，制造用于二次电池的 CNT 导电剂材料，且固体含量达 5wt% 以上。

随着二次电池产业扩大，为了应对需求，目标是开发出比现有技术水平具有更高纳米粒子分散性的设备。通过开发伺服电机控制方式的直线往复型驱动系统，实现在洁净作业环境中亦可运行的设备开发。

应用快速冷却系统的热等静压成型设备国产化技术开发

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

HIP 工艺技术是特殊粉末成型产品及硬质合金、高密度半导体零部件等高附加值产业必不可少的应用技术。尽管如此，该技术对日本等发达国家的进口依赖度极高。仅凭国内民间技术力量无法实现国产化，因此为了激活国内产业，通过政府支持开展了 HIP 设备制造技术及工艺技术的开发。

开发用于实时大气环境监测的低价型石墨烯融合材料基低温（＜100℃）驱动便携式 NO₂ 气体传感器

G-EAVER 股份有限公司

针对作为大气环境污染主因的二氧化氮（NO₂），区别于传统的半导体式传感器（驱动温度：>300 ℃），旨在制作一种基于低价型石墨烯融合材料、可在低温（常温~100 ℃）下感测 NO₂ 的便携式传感器。

此外，最终目标是实现可在传感器内进行实时远程控制的便携式传感器，以便用户在测量空气质量时能够避开有害气体暴露环境。

精细化工产业 反应-分离 · 精制节能工艺技术开发及实证

韩国化学研究院

开发可降低精细化工产业工艺中 反应-分离 · 精制阶段能耗的混合工艺技术（膜分离基-吸附/超临界/电化学 · 催化反应联动技术）。通过工艺高度化与能源效率提升，旨在确保全球竞争力。

开发用于制造 350Wh/kg 级陶瓷二次电池的核心材料

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司 - 第 3 子课题

旨在执行用于实现陶瓷离子导体基二次电池的高密度致密化电芯制造工艺技术。计划以此执行高能量密度型、高容量型、高电压型全电芯的设计及制作评估。此外，为确保可靠性及实现设备国产化，将开展电芯制造用高温静水压机工艺技术的开发。

用于固体电池材料 · 零部件的设备技术

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

在此次“强小企业 100”选拔中，韩国全国共有 1,064 家优秀的潜力企业提交申请。在 55 家强小企业技术领域的 8 家机械类企业中，ILSHIN AUTOCLAVE 成功入选强小企业。

利用电液执行器开发 650MPa 级超高压复列柱塞泵

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

通过利用电液执行器开发“650MPa 级超高压复列柱塞泵”，已完成配备紧固夹具用辅助轴的超高压柱塞泵相关韩国国内专利注册。此外，该超高压柱塞泵荣获了 2019 年韩国发明专利大展“总统奖”。

提升耐久性及安全性的钢丝缠绕式食品处理用超高压压力容器制造技术

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

利用开发用于食品杀菌处理的超高压容器（食品杀菌装置）专利技术，提升了容器的安全性和耐久性。此外，通过在钢丝层外侧注入油脂防止钢丝腐蚀，相比现有采用硅胶重新涂层作业的设备，大幅缩短了更换周期并降低了维护成本。

用于改善物性食品制造的低价 · 小型超高压 (HPP) 设备开发

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

忠北大学

利用超高压均质机开发用于 VOCs 及 CO 低温氧化的比表面积 240㎡/g 以上过渡金属纳米催化剂连续式制造技术

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

忠北大学, PURESPHERE

开发用于去除非常规原油杂质的前处理工艺

成均馆大学 产学合作团

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司, 韩国生产技术研究院, EMAC 股份有限公司, 首尔大学产学合作团

产业通商资源部 能源技术开发项目

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

成均馆大学

开发用于锂二次电池负极纳米粒子的连续式生产系统

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

忠南大学

应用环保型低温快速脱脂技术开发涡轮增压器核心零部件

韩国PIM

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

用于 MLCC 的大容量超高压纳米分散设备国产化开发

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

开发 45㎛ 超临界流体清洗模块

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

釜庆大学

回收率达 95% 级的湿式水射流用收集槽及循环再生装置

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

釜庆大学

利用超临界水氧化工艺开发含难降解卤族化合物废水处理技术

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

延世大学

开发可随呼吸启闭的应急便携式空气呼吸器

ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司

本研究在完全不添加分散剂及氧化剂的情况下，利用高压均质机系统调查了喷嘴通过次数对基于 Fe(OH)2 悬浮液合成的磁铁矿纳米粒子磁特性的影响。通过观测 X 射线衍射图谱证实，所有纳米粒子均具有磁铁矿的反尖晶石结构。

根据 X 射线衍射及透射电子显微镜分析结果，磁铁矿纳米粒子的平均粒径在 17 至 22 nm 之间。利用振动样品磁强计在常温下测量的磁滞回线表明，在 1,500 bar 压力下通过喷嘴 1 至 3 次的工艺条件下合成的磁铁矿纳米粒子样本呈现出超顺磁行为。

Journal of the Korean Magnetics Society 29(3), 73-78 (2019)
ISSN (Print) 1598-5385
ISSN (Online) 2233-6648

本研究旨在探讨利用超临界二氧化碳 (SC-CO₂) 萃取法，从韩国产柑橘皮废弃物中提取精油的收率及成分。研究过程中观察了温度、压力、粒径及助溶剂参与等多种参数。

实验结果表明，在高压、低温及小粒径条件下，萃取收率有所增加。高压条件提高了二氧化碳的密度，从而增强了溶解能力；低温条件则增加了萜烯 (terpenes) 成分的溶解度。此外，较小的粒径使二氧化碳分子能够广泛且深层地渗透进柑橘皮中，降低了物质传递阻力。

通过气相色谱 (GC) 分析精油内部化合物，确认其含有萜烯类（单萜及倍半萜）以及其他化合物（醇、酯、酮）。精油主成分柠檬烯 (Limonene) 在 40°C、100~200 bar 条件下萃取量最高，收率范围为 0.7~1.0% (w/w)。经证实，使用乙醇作为助溶剂时，精油收率提升了 1.4 倍。

Korean Society for Biotechnology and Bioengineering Journal 33(4): 227-236 (2018)
ISSN 1225-7117
eISSN 2288-82688

本研究旨在探讨利用高压均质机作为锂离子电池负极活性物质制备的 Li₄Ti₅O₁₂ (LTO) 粒子的电化学性能。超高压合成工艺在 Li/Ti 摩尔分数 0.9、合成压力 2,000 bar 的条件下，通过将喷嘴通过次数分别设定为 5 次、7 次和 10 次进行。

通过 X 射线衍射 (XRD) 图谱观测证实，当喷嘴通过次数为 10 次时，成功制备出纯净的 LTO。利用扫描电子显微镜 (SEM) 分析发现，随着喷嘴通过次数的增加，合成粒子的平均粒径随之减小。

此外，利用基于 LiCoO₂ 的正极活性物质制作了多个扣式半电池/全电池 (Half/Full Cell)，并评估了循环寿命、倍率性能 (Rate capability) 及电荷转移阻力等电池特性。结果表明，所制备的 LTO 粒子作为锂二次电池的有效负极活性物质，展现出极佳的电化学性能。

Korean J. Mater. Res. Vol. 28, No. 6 (2018)

本研究在完全不添加分散剂及氧化剂的情况下，利用高压均质机系统调查了工艺压力对基于 Fe(OH)₂ 悬浮液合成的磁铁矿纳米粒子磁特性的影响。通过观测 X 射线衍射图谱证实，所有纳米粒子均具有磁铁矿的反尖晶石结构。

X 射线衍射及透射电子显微镜分析结果表明，磁铁矿纳米粒子的平均粒径可通过高压均质化过程的工艺压力进行调节。研究发现，平均粒径在 21 至 26 nm 之间，且随着工艺压力的增加而减小。利用振动样品磁强计在常温下测量的磁滞回线证实，在 1500 bar 工艺压力条件下合成的磁铁矿纳米粉末呈现出超顺磁行为。

Journal of the Korean Magnetics Society 26(6), 190-195 (2016)
ISSN 1598-5385 (Print)
ISSN 2233-6648 (Online)

本研究旨在通过超临界二氧化碳 (SC-CO₂) 萃取法，调查从脱脂油菜籽粕中获得的界面活性物质的乳化特性。基于界面张力数据，选择表现出最低数值 14.16 mN/m 的超临界流体萃取物 (SFE) 作为评估对象，该萃取物是在萃取条件 2 号（150 bar, 65°C, 250g）下获得的。

研究调查了含 SFE 乳状液 (Emulsion) 随浓度、酸碱度 (pH) 变化及添加氯化钠 (NaCl) 后的物理化学特性（脂肪球粒径、乳化稳定性、Zeta 电位等）。研究结果表明，随着乳状液内 SFE 浓度的增加，脂肪球粒径随之减小，并在 0.5 wt% 时达到临界值，证实了其对乳析现象的抵抗力有所提高。/p>

此外，SFE 乳状液在添加氯化钠以及酸性条件 (pH < 7.0) 下表现出不稳定性，这与乳状液的 Zeta 电位数据相吻合。另外，证实了 硬脂酰乳酸钠 (SSL) 适合作为辅助界面活性剂。SSL 对大幅缩小乳状液内脂肪球粒径做出了贡献，并查明以 0.1 wt% SFE 为基준时，0.03 wt% 以上的浓度为最佳。

J. of Korean Oil Chemists’ Soc., Vol.30, No.4. December, 2013. 635~648
ISSN 1225-9098 (Print)
ISSN 2288-1069 (Online)

本研究利用配备微孔模块 (Micro orifice module) 的高压均质机，实现了高分子量 β-葡聚糖 (β-glucan) 的低分子化。利用 1% (w/v) 氢氧化钠溶液配制出 5% (w/v) 的 β-葡聚糖溶液，并通过高压均质机在 500、1000、1500 bar 的压力下分别进行 1 至 5 次重复处理。

实验结果表明，在完全不使用强酸或强碱等化学添加剂的情况下，随着均质压力和通过次数的增加，粘度及分子量均有所降低。因此，高压均质工艺可作为解决因高粘度和低溶解度而导致的 β-葡聚糖物理问题的有效商用化方法。低分子化后的 β-葡聚糖特性已通过粘度计、凝胶渗透色谱 (GPC)、傅里叶变换红外光谱 (FT-IR)、紫外-可见分光光度法 (UV-Vis) 及 X 射线衍射 (XRD) 进行了分析。

American Journal of Research Communication, Volume 2(4), Apr 1, 2014
ISSN: 2325-4076
ISSN 2288-1069 (Online)
‘American Journal of Research Communication’에 Cover story로 선정

本研究利用配备微孔模块 (Micro orifice module) 的高压均质机，实现了高分子量壳聚糖 (Chitosan) 的低分子化。利用 1% (v/v) 乙酸溶液配制出 1% (w/v) 的壳聚糖溶液，并通过高压均质机在 500、1000、1500 bar 的压力下分别进行 1 至 5 次重复处理。

研究结果表明，在不使用酸或碱溶液等额外添加剂的情况下，随着均质压力和通过次数的增加，壳聚糖的粘度及分子量均有所降低。傅里叶变换红外光谱 (FT-IR) 分析结果显示，高压均质机处理前后壳聚糖的化学结构未发生明显变化。相比之下，紫外 (UV) 光谱在 255 nm 处观察到羰基的新吸收带，这应是在低分子化过程中形成的。此外，X 射线衍射 (XRD) 分析结果表明，随着均质压力和通过次数的增加，壳聚糖的结晶度呈下降趋势。

International Journal of Molecular Sciences, 2014, 15
ISSN: 1422-0067

本研究利用高压均质机研制了含神经酰胺 (Ceramide) 的纳米乳液，并探讨了物性变化及长期稳定性。通过改变高压均质机的压力及通过次数，测量了所制备纳米乳液的平均粒径、粒度分布、Zeta 电位及粘度。研究发现，高压均质机压力越高、通过次数越多，平均粒径越小且粒度分布越均匀；但在超过一定条件后，受表面能及表面活性剂影响，确认出现了粒子间的再结合现象。

平均粒径越小，粘度值越高，但 Zeta 电位值无显著差异。将制备的纳米乳液分别保持在 25°C 和 45°C 进行稳定性测量，结果显示，初期（7 天后）因再结合现象导致平均粒径变大后趋于稳定，纳米乳液的整体稳定性未发生大幅变化。由此证实，利用高压均质机能够制备含神经酰胺的稳定纳米乳液。

Korean Chem. Eng. Res., 58(4), 530-535 (2020)
PISSN 0304-128X, EISSN 2233-9558

应用快速冷却系统的热等静压成型设备设计技术

热等静压成型 (Hot Isostatic Pressing, 简称 HIP) 工艺是以气体为传递介质，在低于金属或陶瓷粉末材料熔点的温度下，同时施加 100 MPa 以上的压力，实现高密度烧结成型及异种金属扩散连接的工法。

通常金属通过铸造或锻造方式制造，而经过 HIP 工艺后，组织实现高密度化与高致密化，消除内部气孔，不仅能提高机械性能，还能增强热疲劳稳定性及耐磨性，显著延长疲劳寿命。因此，该技术主要应用于安全至关重要的航空航天、国防、能源、汽车、半导体、医疗等领域。特别是作为小型堆 (SMR) 商用化的核心工艺，预计未来在核能及金属增材制造领域的需求将大幅增加。然而，在高温高压条件下运行的 HIP 冷却过程长达 6 至 8 小时，导致每天仅能运行一个作业周期，因生产率极低，限制了相关业务的扩大普及。

为解决上述问题，本研究提出一种设计技术，通过在双层气缸形式的反应容器内部或外周缘设置冷却流道，实现快速冷却。

提高超高压压力容器气密性及耐用性的挡圈设计技术

超高压压力容器通常被定义为用于流体反应、储存、合成或分离的密闭容器，根据各种运行状态，内部及外部承受复杂的多种载荷。在这种环境下，为维持压力容器内部的超高压氛围，需要具备气密性的密封结构。作为压力密封的组成部分，包括端盖（外壳）要素部件主密封件在内的挡圈作用至关重要。

挡圈的作用是防止在高压产生时，压力容器与端盖之间产生间隙，进而导致主密封件被挤入间隙而发生撕裂现象。通过在主密封件的前方或后方安装挡圈，防止主密封件的变形及挤出，是间接负责压力容器密封的核心构件。

然而，近期在超高压杀菌处理、陶瓷二次烧结以及下一代电池制造技术——全固态电池单体制造的高密度致密化工序中，等静压机的超高压容器使用压力已超过 500 MPa，远超挡圈材料所拥有的屈服强度。导致设备连续使用时，挡圈材料无法承载而破损，造成压力容器的气密性及耐用性下降，在生产成本及设备安全性方面引发了重大问题。

因此，为解决上述问题，本研究通过对挡圈材料的合理选择，并分析超高压处理时压力容器内部挡圈所承受的全方向应力，旨在提出一种能够提高气密性及耐用性的超高压反应容器挡圈设计技术。

利用分散机机头疲劳设计思想的疲劳寿命评估

高压分散机是利用高压对物质进行分解及混合的设备。当高压流体被迫通过微小孔口时，通过喷嘴内的剪切力 (Shear Force)、冲击 (Impact) 及空化 (Cavitation) 效应，使物质颗粒被极小化破碎并均匀混合。由此制得的分散液广泛应用于制造、化妆品、食品及制造成业领域，近期更被用作二次电池导电剂的 CNT 分散液。

然而，作为分散机核心构件的高压机头，在柱塞直线往复运动期间，内部承受 250 MPa 以上压力的反复加压与减压载荷，频繁发生疲劳破坏。这不仅影响生产连续性的成本，还对使用者安全构成重大威胁。因此，为解决上述问题，本研究评估了分散机高压机头部分的疲劳破坏设计思想，寻找更安全、高效的方法，旨在确保高压机头的耐用性及安全性。

各项设计思想均依据美国机械工程师学会 (ASME) 标准进行计算，并根据各思想开展了疲劳寿命的计算与评估研究。

利用分散机机头疲劳设计思想的疲劳寿命评估

高压分散机是利用高压对物质进行分解及混合的设备。当高压流体被迫通过微小孔口时，通过喷嘴内的剪切力 (Shear Force)、冲击 (Impact) 及空化 (Cavitation) 效应，使物质颗粒被极小化破碎并均匀混合。由此制得的分散液广泛应用于制造、化妆品、食品及制造业领域，近期更作为二次电池导电剂的 CNT 分散液得到广泛应用。

然而，作为分散机核心构件的高压机头，在柱塞直线往复运动期间，内部承受 250 MPa 以上压力的反复加压与减压载荷，频繁发生疲劳破坏。这不仅影响生产连续性的成本，还对使用者安全构成重大威胁。因此，为解决上述问题，本研究分析了分散机高压机头部分的疲劳破坏原因，通过优化设计与制造工艺防止反复载荷引起的裂纹及缺陷，旨在确保高压机头的耐用性及安全性。

设计基础强度理论依据美国机械工程师学会 (ASME) 标准进行，并采用自紧工艺 (Autofrettage) 进行制造，同时通过结构分析开展了验证设计合理性的研究。

超高压分散设备的开发及其在化学工艺中的应用与领域

本研究探讨了 ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司 基于 30 年积累的高温高压技术与经验，成功开发并实现产品化的超高压分散机“Nano Disperser”在化学工艺中的应用案例及各领域用途。

超高压分散设备的工作原理是将流体加压至超高压后，使其通过微孔模块。在此过程中，高速流体产生强劲的剪切力与冲击效应，伴随压力骤降引起的空化现象及湍流现象。通过这些物理作用，可将物料进行纳米级微粒化，并使流体内的成分实现均匀分散。

设备根据使用目的及应用领域，分为中低压分散机“Micro Disperser”和超高压分散机“Nano Disperser”，可根据所需的工艺条件及粒径要求选择应用。

高压分散设备初期主要用于医药领域微量药物的均匀分散，随后扩展至流体内物料的微粒化、均质化、乳化、脂质体制备及细胞破碎等多种工艺。目前已广泛应用于食品、化妆品、医药、化工及电子材料产业等领域。

近期随着对纳米粒子高分散技术需求的增长，应用范围正扩大至纳米电子、纳米能源与环境、纳米生物及纳米材料等尖端产业领域。超高压分散技术正逐渐成为下一代纳米工艺的核心设备。

超临界二氧化碳萃取系统的开发及其应用领域

超临界流体产生于液体与气体两相无法区分的临界温度及临界压力状态下，具有区别于普通液体与气体的固有特性。在超临界流体状态下，其物性介于气体与液体之间，无需发生相变，仅需微调压力或温度即可使物性发生剧烈变化。特别是其表面张力极低，易于渗透进微孔结构，且扩散力强、物质传递速度快，具有低黏度和强溶解力的显著特征。

本研究探讨了超高压二氧化碳 (SC-CO₂) 萃取工艺及应用领域。超临界二氧化碳萃取工艺是以二氧化碳为溶剂的技术，其临界条件易于达成，不仅对人体无害，且具有不燃性和化学稳定性。此外，因其临界温度较低，具有不会导致溶质成分变质的优点，广泛应用于天然物萃取、脱咖啡因工艺及啤酒花萃取等。

在超临界二氧化碳的应用领域方面：第一，在医药领域，包括酶与维生素的精制及回收、动植物药效成分萃取、医药原料浓缩与精制、菌体产物萃取等。第二，在食品领域，包括动植物油脂萃取、咖啡与茶叶的脱咖啡因、香料萃取等。第三，在化妆品及香料领域，包括天然香料萃取、合成香料分离与精制、烟草脱尼古丁、化妆品原料萃取与精制等。

利用超临界萃取设备开发天然产物内有效成分萃取工艺

近期随着 ESG 经营理念的兴起，利用超临界工艺对天然物质萃取后的残渣及天然产物副产物中的有效成分进行二次萃取，从而实现废弃天然产物副产物循环利用的需求日益增加。本研究探讨了利用超（亚）临界工艺与膜分离工艺相结合的混合工艺，旨在比传统有机溶剂萃取及热水萃取工艺更有效地实现节能与工艺简化。

超临界二氧化碳在临界温度 31.1℃ 和临界压力 7.38 MPa 以上时，兼具液体的密度与气体的扩散系数，并具有无毒、不燃、无腐蚀性及无味的特性，与传统有机溶剂法相比，对人体无害且更具环保特征。

亚临界水是指低于水的超临界条件 (374℃, 21.8 MPa) 状态下的水，具有低表面张力、高扩散系数及高溶解力。因此，与传统有机溶剂工艺相比，具有萃取时间短且可根据温度、压力条件调节溶解度的特征。

利用 50L Dual 超临界二氧化碳设备及 15L 亚临界水装置，对天然产物副产物向日葵籽和红参粕进行实验，结果证实该工艺比传统有机溶剂及热水萃取工艺更简单，且运行时间大幅缩短。

预防等静压成型压力容器疲劳破坏的设计及制造技术

热等静压成型 (Hot Isostatic Pressing, 简称 HIP) 工艺是以惰性气体为传递介质，在低于材料熔点的温度下同时施加 150 MPa 以上的压力，实现高密度烧结成型的工法。通过该工艺可增加材料密度，并消除成型体中存在的气孔，具有提高机械性能的优点。然而，在超高温、超高压状态下，因反复加压与减压载荷导致的超高压容器疲劳破坏时有发生。此外，超高压容器的疲劳破坏多发生于循环次数不足数千至数万次的情况下，这与寿命基准为数百万次以上高速旋转机械或航空器不同。即，此类现象属于加压或减压引起的反复载荷次数较少但交变载荷较大的疲劳现象，被称为引起非塑性变形的低周疲劳（即交变塑性），可能产生超过屈服应变的大变形，从而在成本及设备安全性方面引发重大问题。

为解决上述问题，本研究掌握了反应容器疲劳现象的趋势及影响因素。针对在反复载荷下运行的压力容器内筒及外筒关键部位，本研究介绍了为评估结构完整性而引入的基于残余应力的强度理论设计，以及与寿命相关的疲劳分析设计技术，并阐述了旨在提高耐用性的应用残余压应力工法的压力容器制造技术。

预防超高压反应容器疲劳破坏的设计及制造技术

超高压压力容器通常被定义为用于流体反应、储存、合成或分离的密闭容器，根据各种运行状态，其内部及外部承受复杂的多种载荷。

近期在制造基于陶瓷离子导体的次世代电池——二次电池单体时，高密度致密化工序所使用的等静压机容器使用压力已达 450 MPa 以上。这使得反应容器材料产生接近其固有物性值——屈服应力的应力。在单体制造所需的超高压处理过程中，因反复加压与减压载荷导致的超高压容器疲劳破坏时有发生。此外，超高压容器的疲劳破坏多发生于循环次数不足数千至数万次的情况下，这与寿命基准为数百万次以上的高速旋转机械或航空器不同。即，此类现象属于加压或减压引起的反复载荷次数较少但交变载荷较大的疲劳现象，被称为不引起塑性变形的低周疲劳（即交变塑性），可能产生超过屈服应变的大变形，从而在成本及设备安全性方面引发重大问题。

为解决上述问题，本研究掌握了反应容器疲劳现象的趋势及影响因素。针对在反复载荷下运行的压力容器内筒及外筒关键部位，本研究介绍了为评估结构完整性而引入的基于残余应力的强度理论设计，以及与寿命相关的疲劳分析设计技术，并阐述了旨在提高耐用性的应用残余压应力工法的压力容器制造技术。

应用绕丝技术的等温静压设备设计研究

大韩机械学会 2022年 学术大会

用于陶瓷二次电池制造的高温静压设备设计

韩国精密工程学会 2022年度 春季学术大会 论文集

通过超高压工艺技术实现低能耗及环保生产技术

近期工业界对能够解决碳中和及 ESG 经营难题的工艺技术需求日益增加。为此，本研究探讨了应用超高压技术的低能耗及环保生产技术，即超临界流体工艺、等静压工艺以及纳米分散工艺。

第一，超临界流体技术利用物质在临界点以上表现出的高扩散力、强溶解力及低黏度特性，已实现天然物萃取工艺的商用化。目前，利用超临界工艺进行干燥、发泡、半导体清洗、染色、纳米粒子制备、人体植入物清洗及发电等多种领域的研究正在进行中。

第二，等静压工艺技术是利用 500 MPa 以上超高压的工艺。目前正开展针对果汁与冷萃咖啡等食品杀菌、种植牙成型、人造石墨块成型、以及 MLCC 元件成型等陶瓷成型，以及旨在提高全固态电池界面结合力的成型等多种领域的研究。

第三，超高压分散工艺技术通过使高压流体通过微细喷嘴，利用剪切力、冲击及空化效应，最初用于分散微量添加的药物。目前已广泛应用于化妆品制造、陶瓷材料、MLCC、二次电池导电剂分散、乳液制备、细胞破碎以及纤维素的分散化与纳米化。

应用快速冷却系统的热等静压压力容器设计

韩国精密工程学会 2022年度 秋季学术大会 论文集

利用超临界流体开发天然产物萃取工艺技术

本研究探讨了利用超临界流体独特的物理特性从天然产物中萃取有效成分的工艺。通常用于超临界流体萃取的二氧化碳具有惰性、无味、无嗅及无害的特点，通过将温度及压力降至临界点以下，即可将萃取物简单分离为二氧化碳气体与目标产物。特别是该技术已应用于对超临界二氧化碳具有卓越溶解度的精油、黄酮类化合物、多酚等抗氧化物质的萃取。由于萃取后几乎无残留溶剂，在对人体安全性要求极高的食品、医药、化妆品等领域的应用正呈现扩大趋势。

为探究天然产物的超临界萃取行为，本研究利用济州岛产柑橘皮（陈皮），分析了超临界二氧化碳在不同温度及压力条件下的萃取收率及成分。实验结果证实，超临界二氧化碳的压力越高，萃取收率越高，且大部分有效成分在萃取初期即可完成萃取。这是因为随着萃取压力升高，二氧化碳的密度随之增加，从而提升了二氧化碳的溶解能力。

用于提高陶瓷二次电池性能的超高压容器设计研究

韩国精密工程学会 2020年度 联合学术大会 论文集, 2020.09, 351 – 351 (1page)
ISSN (Print) 1225-9071
ISSN (Electronic) 2287-8769

超高压技术的化学工艺应用及其领域

本研究基于 ILSHIN AUTOCLAVE 股份有限公司 二十余年积累的高温高压相关技术与经验，探讨了已成功实现产品化的超临界流体技术、超高压分散技术、超高压等静压技术的化学工艺应用及领域。

第一，超临界设备利用物质在临界点以上表现出的高扩散力、强溶解力及低黏度特性，已实现超临界二氧化碳天然物萃取工艺的商用化。目前，该技术可应用于超临界干燥、超临界发泡、超临界半导体清洗、超临界染色、超临界粒子制备、超临界人体植入物清洗等领域。

第二，超高压分散设备通过使高压流体通过微细喷嘴，利用剪切力、冲击及空化效应，最初用于分散微量添加的药物。目前已应用于化妆品制造、MLCC、CNT、乳液制备、细胞破碎以及纤维素的分散化与纳米化。

第三，等静压设备是能够加压至 500 MPa 超高压的装置，可广泛应用于果汁与冷萃咖啡等食品杀菌、种植牙、人造石墨块、MLCC 元件等陶瓷成型，以及全固态电池成型等多种领域。

利用高压均质机开发化妆品制造中的维生素 C 分散处理技术

维生素 C 作为代表性的抗氧化物质，是人体无法自身合成的水溶性维生素。研究表明，将其直接应用于皮肤时，不仅能抑制引起色斑和雀斑的黑色素沉着，增强皮肤对压力的耐受性，还能发挥抗氧化功效并促进维持皮肤弹性的胶原蛋白合成。

本研究探讨了利用超高压分散机制造的含维生素 C 皮肤填充剂化妆品的物性变化。皮肤填充剂通过将维生素 C 混合至硅油中制备而成。为了分析在 500 至 1500 bar 压力范围内进行分散处理的皮肤填充剂物性，利用光学显微镜及粒度分析仪进行了表征。通过光学显微镜观察及粒度分析证实，随着超高压分散机压力的升高，皮肤填充剂内维生素 C 的粒子尺寸逐渐减小。

利用超高压电驱动型分散机制备柠檬烯纳米乳液技术

近期食品工业中，随着消费者生活水平的提高及对生活质量意识的增强，形成了追求健康的趋势。因此，业界正尝试将化学合成添加剂替换为天然物质来源成分。

本研究探讨了利用超高压分散机制备的纳米乳液特性。纳米乳液利用蒸馏水、作为包裹材料的油脂及功能性物质柠檬烯 (Limonene) 制备而成。为了分析分散剂的影响，研究了有无分散剂的作用，以及在不使用分散剂的情况下，大豆油含量对粒子变化的影响。为了解超高压分散机压力及循环次数变化对物性的影响，利用液滴尺寸、液滴尺寸分布及 Zeta 电位 (Zeta-potential) 等指标进行了评估。

实验证实，随着超高压分散机压力升高及循环次数增加，液滴粒子逐渐减小。为分析纳米乳液的稳定性，经确认液滴粒子及 Zeta 电位结果显示，粒子尺寸保持稳定，未发生显著变化。

通过超高压分散处理开发微胶囊制备技术

近期，在食品及化妆品领域，利用纳米技术的微胶囊化技术研究正活跃开展。特别是维生素 A、C、E 及矿物质等高功能性物质，虽然在抗氧化、抗菌及防皱方面具有显著效果，但大多在接触氧气时会发生氧化。

本研究探讨了利用超高压分散机制备的纳米级微胶囊特性。微胶囊化乳液利用蒸馏水、作为包裹材料的植物油 (Soybean oil) 及功能性物质柠檬烯 (Limonene) 制备而成。为了解工艺条件——超高压分散机压力及循环次数变化对物性的影响，利用液滴尺寸、液滴尺寸分布及 Zeta 电位 (Zeta-potential) 等指标进行了评估。

实验证实，随着超高压分散机压力升高及循环次数增加，液滴粒子逐渐减小，但在超过一定条件后则不再发生变化。

为分析纳米乳液的稳定性，在 30 天后对其液滴粒子及 Zeta 电位进行了检测，结果证实其保持稳定，未发生显著变化。

通过超临界工艺开发低质原油杂质去除技术

近期，针对可采储量丰富且价格低廉的低质原油（高酸原油、特重质原油、页岩油），旨在去除其中含有的多种杂质（环烷酸、环烷酸钙、无机物、沥青质、有机重金属、硫）并实现高质化的研究正活跃开展。

本研究探讨了利用超临界工艺去除低质原油中所含杂质的工艺技术开发。超临界是指温度与压力均处于临界点以上的状态。在超临界条件下，具有低介电常数、低黏度、高扩散性，并可产生高活性氢及形成自由基。为通过超临界工艺去除低质原油中的杂质，实验中通过调节反应压力与温度进行了测试。利用 EA、ICP 及沥青质分析，对实验制备试样的杂质含量变化进行了表征。

利用超临界工艺从柑橘皮中萃取油脂及物性分析

柑橘属于芸香科植物，占韩国果树产量的 30%，是韩国主要的生产与消费水果，年产量达 70 万吨。过去柑橘大多以鲜果形式消费，但随着食品及加工产业的发展，目前通过饮料及果汁等加工制品的消费正在增加，由此产生的加工副产物——柑橘皮也在大量增加。

本课题针对柑橘加工过程中产生的副产物——柑橘皮，利用超临界二氧化碳工艺萃取了其中的油脂成分。通过改变超临界温度及压力，确认了萃取油脂的收率变化，并利用 GC-MS 对通过超临界工艺萃取的油脂进行了成分分析。

利用超高压合成机制备 Li₄Ti₅O₁₂ 纳米粒子及物性分析

本研究利用超高压合成机分析了制备的锂二次电池负极纳米粒子——钛酸锂 ($Li_4Ti_5O_{12}$, 简称 LTO) 的物性。

为了探讨 Li 与 Ti 的最佳含量，实验将 Li 的摩尔比控制在 4 至 7 范围内进行混合。为确认随煅烧温度变化的粒子尺寸，分别在 650、700、750 及 800 ℃ 条件下进行了处理。为确定 Li 的最佳含量，通过 XRD 分析将其与商用 LTO 试样进行了对比；为分析随煅烧温度变化的物性差异，测量了 SEM 及 XRD

XRD 结果显示，在 Li 摩尔比为 4.9 时制备出了高纯度 (Pure) 的 LTO；而在 750 ℃ 以下进行煅烧时，观测到未反应物质，证实无法生成 LTO。通过 SEM 测量确认，随着煅烧温度升高，粒子呈现出生长的趋势。

通过超临界反应制备下水污泥生物重油及物性分析

根据《伦敦公约》，自 2012 年起韩国全面禁止下水污泥排海，并规定必须进行陆上处理。因此，业界正致力于开发污泥处理及能源化方案。

本研究利用无需干燥工序的超临界工艺，将高含水率的下水污泥制备成脱氧生物重油，并对其物性进行了探讨。

实验采用了日处理量为 350 kg 的中试 (Pilot) 级装置，通过连续工艺装入下水污泥饼 (Cake) 与水的混合物进行测试。实验中将反应器温度分别设定为 350 ℃、400 ℃ 及 450 ℃，为了解随反应温度变化的生物重油物性，进行了元素分析、发热量分析及傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 分析。

通过超临界反应制备的生物重油物性分析结果证实，下水污泥饼中所含的有机成分已被成功萃取。

利用超高压均质机制备 Cu–MnO₂ 纳米催化剂粒子及物性分析

本研究利用超高压均质机分析了制备的用于低温氧化的过渡金属基纳米催化剂粒子——Cu–MnO₂ 的物性。

实验通过将锰氧化物溶液与 Cu(CH₃COO)₂·H₂O 混合，在 1500 bar 的超高压工艺下，将循环次数分别设定为 1、3、5、7 次进行。为了解煅烧前后的相变及 Cu 含量，进行了 XRD 分析。为探讨随超高压工艺循环次数变化的物性差异，测量了 SEM 及 XRD。

此外，通过循环次数的变化，对物性影响进行了比表面积 (BET) 及催化活性的测定。实验证实，通过增加超高压工艺的循环次数，纳米粒子尺寸减小，比表面积相应增加。通过测量不同温度下对一氧化碳 (CO) 的催化活性，确认了其低温催化活性特征。

Effect of Pressure on the Synthesis of magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

Magnetic nanoparticles have interesting magnetic and electrical properties. They are used in permanent magnets, magnetic memory devices, and new magnetic refrigeration system. High pressure homogenization in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization may be possible at low temperature. Magnetite nanoparticles were synthesized from Fe(OH)₂ using a high pressure homogenizer without any dispersing agents and oxidant.

The X-ray diffraction patterns showed that all the samples had the inverse spinel structure of magnetite nanoparticles. The average size of the magnetite particles could be controlled by the pressure of high pressure homogenizer. The average particle size ranged from 21 to 26 nm. Magnetic hysteresis measurements were performed using a vibrating sample magnetometer (VSM) to investigate the magnetic properties of the magnetite nanoparticles at room temperature. The VSM measurements revealed superparamagnetism of the nanoparticles for 1 pass at 1500 bar.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

High pressure homogenization in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization may be possible at low temperature.

Magnetite nanoparticles were synthesized from Fe(OH)2 using a high pressure homogenizer without any dispersing agents and oxidant.

The X-ray diffraction patterns showed that all the samples had the inverse spinel structure of magnetite nanoparticles.

The average size of the magnetite particles could be controlled by the number of passes. The average particle size ranged from 17 to 22 nm. Magnetic hysteresis measurements were performed using a vibrating sample magnetometer (VSM) to investigate the magnetic properties of the magnetite nanoparticles at room temperature.

The VSM measurements revealed superparamagnetism of the nanoparticles for 1 and 3 passes at 1500 bar.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

The β-glucan has been useful used in medicine, pharmacy, cosmetic and food industries as bioactive polymer.Unfortunately, high molecular weight, high viscosity and low solubility limit its applications. The β-glucan of high molecular weight was depolymerized using high pressure homogenizer (Nano Disperser, ILSHIN AUTOCLAVE) of micro orifice module type.

5%(w/v) β-Glucan solution was prepared with 1%(w/v) sodium hydroxide solution. The β-glucan solutions were treated through a high pressure homogenizer at 500, 1000 and 1500 bar for 1 to 5 cycles. The pressure and the number of pass increases make viscosity and molecular weight decrease without any additive such as strong acid/alkali solution.

Therefore, high pressure homogenizer process could be used in commercial processes as an effective method to resolve the physical problems involved in the use of β-glucan with high viscosity and low solubility. The depolymerized β-glucan was characterized by viscometer, GPC, FT-IR, UV-Vis and XRD.

Synthesis of monodisperse magnetite nanoparticles using a high pressure homogenizer

The chitosan extracted from crustacean shells is a biocompatible, biodegradable and non-toxic polymer, which makes it attractive for applications in the medical, pharmaceutical, cosmetic and food industries.

However, large molecular weight and viscosity limits its applications.

Large molecular weight chitosan was depolymerized by a high pressure homogenizer (Nano Disperser, ILSHIN AUTOCLAVE) with a micro orifice module.

1%(w/v) chitosan solution was prepared with 1%(v/v) acetic acid solution. The chitosan solution was passed through a high pressure homogenizer at 500 to 1500 bar for 1 to 5 cycles. An increase in the pressure and the number of passes causes the viscosity and molecular weight to decrease without the use of any additives, such as acid/alkali solutions The FT-IR spectra indicated no obvious modifications of the chemical structure of chitosan before and after the high pressure homogenizer treatment.

The UV spectra showed a new absorption band of carbonyl groups at 255 nm. The carbonyl groups might be formed during depolymerization. The depolymerization of chitosan using a high pressure homogenizer is a green chemical process for potential medicine, pharmacy and food industries applications.